Méthode d'analyse
Détermination de l'indice de colmatage
Avant la filtration d’un vin sur membrane, il est nécessaire d’en apprécier la filtrabilité, c’est à dire, sa facilité à être filtré.
Principe :
Le principe consiste à mesurer des temps de filtration de quatre fractions successives de 100 ml de vin.
La filtration s’effectue sous une pression de 2 bars relatif avec le passage de 400 ml de vin sur une membrane d’un diamètre de 25 mm et d’une porosité de 0,65 µm.
Description du matériel utilisé à l'IFV Midi-Pyrénées :
Nos déterminations d'indice de colmatage sont effectuées à l'aide d'un matériel de mesure MILLIPORE (St Quentin en Yvelines), membranes ULTIPOR N66 de diamètre 25 mm et de seuil de rétention absolu de 0,65 µm (PALL Industrie ; St Germain en Laye). Ce matériel se compose :
- d’un récipient sous pression en acier inoxydable comprenant un bol d’une capacité de 430 ml et d’un couvercle
- d’un support de filtre pour membrane de diamètre 25mm avec grille photogravée
- d’une pince de manipulation à bout plat
- d’une entrée (d’air ou d’azote) avec coupleur rapide
- d’un adaptateur bol / vanne d’isolement
- d’une vanne d’isolement à raccord
- d’une boîte de 100 disques de diamètre 25 mm et de porosité 0,65 µm
Mode opératoire :
L’appareil doit être propre. L’ensemble en acier inoxydable est nettoyé avec un détergent puis rincé. L’ensemble est monté sur support au dessus de l’éprouvette graduée de 500 ml.
- Disposer dans l’ordre le joint plat, le support, la membrane à l’aide de la pince à bouts plats et le joint thorique dans le support filtre. Fixer le support à la sortie de la vanne. Fermer la vanne.
- Ouvrir le récipient et verser l’échantillon. Refermer le couvercle et brancher le raccord rapide à la source d’azote.
- Ouvrir la source de pression pour la régler à 2 bars relatif
- Ouvrir la vanne et en même temps déclencher le chronomètre
- Relever les temps de passage de 100 ml (T1), 200 ml (T2), 300 ml (T3) et 400 ml de vin (T4)
- A la fin de la manipulation couper l’arrivée d’azote, ouvrir doucement le récipient pour décompresser le système, démonter l’ensemble pour procéder au rinçage avant une nouvelle utilisation
Résultats :
Calcul de l'Indice de colmatage ou IC = (T4 - 2T2) x 1,66
T2 = temps de passage de 200ml en s
T4 = temps de passage de 400ml en s
Attention ! l’indice de colmatage se calcule en centième de minutes. Les temps étant relevés en secondes, le résultat doit être systématiquement multiplié par 1,66.
Les tests utilisés pour apprécier la filtrabilité d’un vin doivent être considérés comme indicatifs.
- bonne filtrabilité si IC<20
